Определение интенсивности газовыделения при взаимодействии с водой
Этим методом определяют способность вещества выделять воспламеняющиеся газы при взаимодействии с водой, а также интенсивность их выделения.
Испытания проводят в два этапа.
Первый этап
— Пробу вещества количеством 0,1 г кладут в чашку с (15 ± 1) мл дистиллированной воды при температуре (20 ± 1) ° С. Визуально наблюдается, происходит ли выделение газа, а также его самовозгорание. Если самовозгорания не наблюдается, испытание повторяют трижды, увеличивая массу испытываемого вещества от 0,5 г до 1 г.
— Пробу вещества в количестве от 1 г до 2 г помещают в центр фильтровальной бумаги диаметром 80 мм, которая плавает в чашке на поверхности дистиллированной воды при температуре (20 ± 1) ° С. Испытание повторяют трижды, наблюдая, происходит ли выделение газа, а также его самовозгорание;
Пробу твердого вещества в количестве от 5 г до 10 г кладут в чашку горкой (высотой 20 мм и диаметром З0 мм) с углублением в верхней части. В углубление каплями добавляют с капельницы от 2 мл до 3 мл дистиллированной воды.
Жидкое вещество в количестве от 5 мл до 10 мл помещают в чашку, а на поверхность каплями наливают от 2 мл до 3 мл дистиллированной воды. Испытание повторяют трижды, наблюдая, происходит ли выделение газа, а также его самовозгорание.
Если в одном из испытаний первого этапа, наблюдают бурную взаимодействие вещества с водой (выделение и самовозгорание газа), дальнейшее испытание не проводят и результат первого этапа считают положительным.
Если во время первого этапа испытания положительный результат не получен, переходят ко второму этапу.
Второй этап
На втором этапе испытания используют прибор (см. рисунок). Интенсивность газовыделения (объем газа/час) определяют при нормальных условиях окружающей среды. Испытание повторяют трижды.
Приготовление к испытанию
Прибор составляют в соответствии с рисунком.
1 — колба лабораторная с круглым дном;
2 — переход;
3 — воронка капельная;
4 — штативы лабораторные;
5 — цилиндр мерный;
6 — трубка из поливинилхлорида;
7 — трубка стеклянная изогнутая;
8 — сосуд стеклянный.
В качестве жидкости для вытеснения следует применять дистиллированную воду. В случае, если выделяется газ, растворимый в воде, используют жидкость, в которой этот газ не растворяется (например, силиконовое масло).
Во время приготовления ко второму этапу испытаний, твердое вещество надо проверить на наличие мелких частиц (размером менее 500 мкм). Если их доля составляет более одного процента от общей массы пробы или если вещество крошится, необходимо до начала испытания размолоть весь образец до размера частиц, меньших чем 500 мкм.
Пробу вещества в количестве не более 25 г (для получения от 100 мл до 250 мл выделяемого газа,) помещают в колбу с круглым дном, добавляя каплями воду из капельной воронки, включают секундомер. Объем выделенного газа измеряют по шкале мерного цилиндра. Определяют время, которое требуется для выделения всего объема газа с регистрацией, по возможности, промежуточных значений (л / ч).
Объем выделенного газа измеряют в течение семи часов с интервалом в час. Если интенсивность газовыделения непостоянная или растет, необходимо продолжить измерения в течение максимум пяти суток. Испытания можно прекратить, если газ прекратил стабильно выделяться или полученных данных достаточно для вывода о отрицательном результате испытания.
Результат второго этапа испытания считают положительным, если интенсивность выделения воспламеняющегося газа не менее чем один литр на один килограмм испытываемого вещества в час.
В случае, когда химический состав и способность выделенного газа возгораться неизвестны, то его необходимо испытать на воспламеняемость.